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標(biāo)題:樣品中分析不同類型的基質(zhì)分析物的濃度

信息分類:站內(nèi)新聞   作者:yiyi發(fā)布   時間:2018-3-2 2:45:32 將本頁加入收藏

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正文:

樣品中分析不同類型的基質(zhì)分析物的濃度

    氣相色譜法中消除基質(zhì)效應(yīng)的方法
    Emey等舊【首先發(fā)現(xiàn)了基質(zhì)效應(yīng)可以使分析物信號增強,這是
主要在使用氣相色譜分析食品中農(nóng)藥殘留時的一種基質(zhì)效應(yīng),這對
某些易受影響的分析物的準(zhǔn)確定量帶來了負(fù)面影響。。當(dāng)一個真實
樣品進(jìn)樣時,基質(zhì)組分企圖阻斷氣相色譜進(jìn)樣口和色譜柱的活性位
點(主要是游離的硅烷醇組分),因此由于在這些活性點的吸附和降
級作用,這些易受影響的分析物的損失減少了。這個現(xiàn)象帶來的結(jié)
果是,包含樣品基質(zhì)與只包含溶劑基質(zhì)的樣品相比,分析物的信號
更強了,因此不方便使用只有溶劑做基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品,這會導(dǎo)致高估
樣品中分析物的濃度。
    從理論上說,消除活性位點或基質(zhì)組分可以克服基質(zhì)效應(yīng)引起
的信號增強現(xiàn)象。然而,對氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行絕對的和永久的去活
化或通過對樣品凈化來克服基質(zhì)效應(yīng)在實際應(yīng)用中是不太可能的。
細(xì)致的優(yōu)化進(jìn)樣和分離參數(shù)(如進(jìn)樣技術(shù)、溫度和體積,線性范圍
和設(shè)計,溶劑擴張體積,色譜柱流速和特性)可以減少活性位點的
數(shù)目(由于降低了表面積),或者縮短分析物與活性位點的作用時間
。這個結(jié)果可以減少基質(zhì)效應(yīng),但是并不能完全消除基質(zhì)效應(yīng)。例
如,在進(jìn)樣時應(yīng)用壓力脈沖或程序升溫(減少樣品在進(jìn)樣口的停留
時間或熱降解)可消除基質(zhì)效應(yīng)。
    有效地消除由基質(zhì)效應(yīng)引起的信號增強現(xiàn)象的源頭在實際應(yīng)用
中并不太可能,分析物經(jīng)常通過可選擇的校準(zhǔn)方法來補償基質(zhì)效應(yīng)
帶來的影響。目前的補償方法有使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)加入法和
同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)法(由于內(nèi)標(biāo)難以獲得和/或價格較高,其在多
組分分析中的應(yīng)用是不可行的)。所有的這些技術(shù)都需要額外的勞
動和花費,另外它們還可能導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確,因為基質(zhì)效應(yīng)的影響
與分析物的濃度和基質(zhì)組分有關(guān)¨叫(問題分別來自標(biāo)準(zhǔn)加入法和
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn))。基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)是迄今為止應(yīng)用最廣泛的方法,盡
管其缺點是浪費時間、準(zhǔn)備基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線和適宜的空白基質(zhì)
(理想的空白基質(zhì)是與分析樣品相似的)需要工作量較大。當(dāng)在一組
樣品中分析不同類型的基質(zhì)時,基質(zhì)匹配過程會變得特別繁重,這
經(jīng)常發(fā)生在日常的農(nóng)藥殘留分析中。











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